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水处理剂聚合硫酸铁中锌的测定

发布时间:2017年12月22日     点击数:2103

摘 要: 使用原子吸收分光光度法测定聚合硫酸铁中的锌, 在213.9nm波长下, 光谱通带为0.2nm, 校正标准工作曲线线性良好, 相关系数r=0.9996, 加标回收率为91%99%。该方法简便、可行, 适用水处理剂聚合硫酸铁中锌的测定。

《水处理剂聚合硫酸铁》 (GB/T 14591-2016) [1]新国家标准于2017年7月1日正式实施。由表1可以看出, 和老标准 (GB 14591-2006) [2]相比, 新标准对聚合硫酸铁工业级产品的重金属指标做了较为严格的要求, 对铅、砷、汞、镉、铬这5个常规重金属指标的关注度较高, 而对锌和镍在实际大生产过程中关注较少。尤其是锌[3-5], 不仅第一次出现在国家标准指标中, 而且其在水处理剂中的测定方法也鲜见报道。现在市售的药剂中锌的质量分数处于什么状况, 来源是哪里, 是否应该引起聚合硫酸铁生产企业密切关注, 笔者就此做了一些研究。

表1 新版国家标准和旧版的液体产品指标对比

表1

1 实验材料和方法

1.1 实验材料

盐酸 (优级纯) 、硝酸 (优级纯) , 锌标准贮备液 (100μg·m L) 。

TAS-990火焰原子吸收分光光度计。

1.2 标准使用溶液的制备

准确移取锌标准贮备液10m L, 加硝酸溶液2m L, 加水定容至100m L, 得10μg·m L的锌标准使用溶液。

1.3 仪器工作参数

测定波长:213.9nm;燃助比1.5∶7.0, 燃烧器高度6.0mm, 灯电流4.0m A, 光谱通带0.2nm。

1.4 样品制备

称取约10g液体试样, 精确至0.2mg, 置于200m L烧杯中。加入适量的水, 再加20m L盐酸溶液, 待试样全部溶解后, 置于电炉上煮沸, 保持微沸5min, 取下, 冷却。将溶液全部转移至100m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。该溶液为试液A。

2 实验结果与讨论

2.1 原子吸收分光光度法标准曲线的绘制

分别移取0.00m L (空白) 、1.00m L、2.00m L、3.00m L、4.00m L锌标准使用溶液, 置于5个50m L容量瓶中, 加入1m L硝酸溶液 (1+1) , 用水稀释至刻度, 摇匀。此标准系列锌含量为0.00mg·L、0.20mg·L、0.40mg·L、0.60mg·L、0.80mg·L。仪器稳定后, 在其最佳工作条件下, 于213.9nm波长处, 以试剂空白调零, 测其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标, 相对应的锌的质量浓度 (mg·L) 为横坐标, 绘制校准曲线 (图1) , 计算回归方程。

图1

图1 锌的标准曲线 (波长213.9nm)

2.2 样品分析结果与比较

移取2.00m L试液A置于100m L烧杯中, 加20m L水、1.0m L硝酸溶液, 盖上表面皿煮沸, 保持微沸至体积减少到约10m L, 冷至室温后全部转移到50m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。按1.3的仪器参数测定其吸光度。由校准曲线或回归方程查得或计算出试样中锌的质量浓度。测定的结果如表2所示。

表2 聚合硫酸铁样品中锌含量的加标回收实验结果

表2

从表2可以看出, 利用原子吸收分光光度法测定聚合硫酸铁中的锌含量是可行的, 其加标回收率为91.9%~99.4%。

2.3 目前市场产品分析结果

笔者从全国6个水处理剂聚合硫酸铁生产厂家收集样品并测定其锌含量, 结果见表3。

从表3可以看出, 这些样品中锌的质量分数都超过新的国家标准。为了进一步查清原因, 笔者在各个生产厂家取到了他们使用的钛白粉厂副产的硫酸亚铁样品, 然后按照一定比例添加分析纯硫酸、分析纯氯酸钠、蒸馏水, 制备相应的聚合硫酸铁样品, 做进一步的锌质量分数的分析。具体数据如表4所示。

表3 不同厂家的聚合硫酸铁的锌含量

表3

表4 不同钛白粉厂副产硫酸亚铁制备的聚合硫酸铁样品的锌含量

表4

由表4可以看出, 导致表3中各个厂家聚合硫酸铁成品中锌的质量分数超标的一部分原因是钛白粉生产副产硫酸亚铁导致的。另外据厂家反馈, 还有一部分原因是由于大多数厂家生产聚合硫酸铁产品使用的是钛白废酸或钢材表面酸洗产生的废酸, 从而引入了一部分锌元素。

3 结论

1) 采用原子吸收分光光度法, 在波长213.9nm条件下, 测定水处理剂聚合硫酸铁的锌含量, 操作简便、快速, 有较高的精密度和准确度, 可以满足测定要求。

2) 目前市场上的钛白粉副产硫酸亚铁中有一定量的锌, 致使大部分企业生产的聚合硫酸铁产品的锌指标不合格。但是这个因素应该也受钛白粉厂使用的原矿情况影响, 不能一概而论, 应具体问题具体分析。但是作为生产水处理剂聚合硫酸铁的厂家, 对这个问题应引起足够的重视。

参考文献

[1]GB/T 14591-2016, 水处理剂聚合硫酸铁[S].

[2]GB 14591-2006, 水处理剂聚合硫酸铁[S].

[3]贝荣塔, 李丰伟, 马叶, 等.污染河流悬沙与铜、锌污染相关性研究[J].环境科技, 2009, 22 (4) :13-15.

[4]尹显才.聚合硫酸铁的生产、应用与发展[A].中国化学会水处理化学大会暨学术研讨会会议[C].2004.

[5]巫川, 李祥, 王孟可, 等.锌离子对厌氧氨氧化脱氮效能的影响[J].环境科技, 2014, 27 (4) :10-15.

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