聚合硫酸铁的七种制备方法

聚合硫酸铁是一种优良的混凝剂，混凝性能优良，矾花密实，沉降速度快;净水效果优良，水质好，不含铝、氯及重金属离子等有害物质，亦无铁离子的水相转移，无毒，无害，安全可靠;适应水体PH值范围宽为4—11，较佳PH值范围为6-9，净化后原水的PH值与总碱度变化幅度小，对处理设备腐蚀性小;对微污染、含藻类、低温低浊原水净化处理效果显著，对高浊度原水净化效果尤佳，投药量小，成本低廉，处理费用可节省20%-50%。正因为聚合硫酸铁的这一系列优点，在我国20世纪80年代就得到了推广应用，聚合硫酸铁的制备方法有很多，主要有以下几种:

1、铁矿石酸溶氧化法

这种矿石主要是含四氧化三铁的矿石。1000g含Fe3+58%、Fe2+11%的矿石与浓度为420g/L的硫酸混合,调整SO4/Fe比值为1.3-1.4,在90C使氧化物溶解30分钟,98-99%的氧化铁可以溶解。然后将上述反应液在氮氧化物的催化下,用空气、氧气或过氧化氢等氧化就可以制成聚合硫酸铁。

2、以硫酸亚铁、硫酸、氧气为原料,硝酸为催化剂的合成法

硝酸为催化剂,其特点是在硫酸、硫酸亚铁和水的混合液中加入少量的硝酸，还原产物一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮，二氧化氮再氧化亚铁离子，如此不断循环直至亚铁离子完全氧化。这种方法属于气液反应。较近美国也有利用类似原理生产聚合硫酸铁的专利。其生产过程是在70-1509C、-定的压力及氮氧化物的催化下，用氧气将亚铁离子氧化成三价铁离子。其工艺是将硫酸亚铁和硫酸的混合液以喷射的方式注入反应器。在溶液的喷射过程中，它与气相中的NO、NO2和O2反应，较后生成聚合硫酸铁。

3、硝酸氧化-碱中和法

生产原料配比:硫酸亚铁(FeSO4.7H2O(100%)100g;硫酸(H2S04)(98%)8.2ml;硝酸(HNO3)18.0ml;水214.5ml;碳酸氢钠(0.5N)214.0ml。

加热板的反应器内加入硫酸亚铁、硫酸和水，升温到60C,在剧烈搅拌下缓慢加入硝酸,升温至90C,并持续搅拌直到99%的亚铁离子氧化完全,反应时间为2h。然后降温到50C,在搅拌条件下缓慢加入碳酸氢钠溶液，30分钟内加完。冷却后测定样品指标如下:Fe3+=40g/l,Fe2+0.2g/l,OH/Fe=0.3,pH=0.9-1.1。

目前在国内生产聚合硫酸铁没有采用加碱的方式。氢氧根与铁离子的比值完全可以通过硫酸亚铁和硫酸的加料比来控制，这样可以减少生产工序和降低生产成本。

4、直接氧化法直接制备固体聚合硫酸铁

硫酸亚铁于氧化炉中在100--300C条件下加热脱水氧化,生成碱式硫酸铁,再与喷雾状的硫酸反应生成固体聚合硫酸铁。具体方法:在旋转炉中加入500g硫酸亚铁于空气中,在.200C加热3小时，得到300g固体碱式硫酸.铁,将其粉碎与88g雾化状硫酸反应,就可以制得固体聚合硫酸铁。这种方法国内也有报道，此工艺简单，但存在亚铁离子氧化率低的缺陷。

5、溶解加压氧化法

将4000kg一水硫酸亚铁(铁含量为32%)和1165kg96%硫酸加入高压反应釜中,升温到1209C,然后向反应釜中通入氧气(压力为3巴),并不断搅拌,当溶液中二价铁离子的浓度低于0.1%时,反应结束,将物料冷却后,测定产品含铁23.9%,其中不溶物含量低于0.1%。

将5000kg七水硫酸亚铁(铁含量为16.5%)和770kg93%硫酸加入高压反应釜中，升温到60C,然后通入氧气(压力为10巴)，并不断搅拌，当溶液中二价铁离子的浓度低于0.1%时，反应结束,将物料冷却后,测定产品含铁14%,其中不溶物含量低于0.1%。

6、氯酸盐氧化法

将氯酸盐或过氯酸盐以固体的形式加入硫酸亚铁含量为45--80%的悬浮液中。这种方法可以提高溶液中三价铁离子的浓度。

合成方法:结晶硫酸亚铁(FeSO4.7H20)600份与150份水,105份浓硫酸混合,然后加入80份氯酸钠。反应完毕可以得到含Fel(1I)200份,氯酸盐50份的产品。此溶液是一种有效的混凝剂和杀菌剂，处理水时如以10份的剂量投加,净化后每立方水中含2.5份氯酸盐，这一含量对于杀菌是足够的。这种方法将铁盐和杀菌剂的生产进行了复合，使产品能起到混凝和杀菌的双重作用,但此方法生产的产品的盐基度为零。这种方法在我国应用也很广泛，不同的是我们生产时,聚合硫酸铁中不含有氯酸盐,并且要有一定的盐基度。此方法速度快,安全,但与氮氧化物催化法相比成本较高。

7、硫铁矿法

在硫酸的生产过程中，将粉碎硫铁矿在高温下用空气氧化,生成二氧化硫和矿灰。矿灰中含有大量的三氧化二铁(40--80%)，即三价铁离子,故完全可以用于聚合硫酸铁的生产。合成方法是将质量浓度为35--45%的硫.酸与硫铁矿矿灰(Fe203含量80%)按照化学计量值的110%混合，在105-110C反应至消耗掉90-100%的硫酸。过滤除去剩余固体,滤液用水稀释至硫酸铁含量为40--45%。这种方法可以制备稳定的聚合硫酸铁溶液。